Analiza defektów płyty ze stopu tytanu medycznego TC4ELI

Streszczenie: Podczas kontroli przy małym powiększeniu stwierdzono, że pewna płytka ze stopu tytanu TC4ELI do zastosowań medycznych ma penetrujące defekty jasnego pasma. Rodzaje i przyczyny defektów analizowano poprzez badania metalograficzne, analizę skaningowego mikroskopu elektronowego, analizę widma energii i badanie twardości. Wyniki Pokazuje, że wada ta jest wadą segregacji pierwiastków bogatych w tytan + śródmiąższowy, która jest spowodowana nierównomierną wielkością cząstek gąbki tytanowej i nierównomiernym rozkładem mieszaniny stopu pośredniego podczas procesu produkcji wlewków stopu tytanu. Zaleca się zmniejszenie lub wyeliminowanie tej wady poprzez kontrolę surowców i procesu wytapiania. wada.

Stop tytanu TC４ELI stał się medycznym implantem chirurgicznym ze względu na dobrą biokompatybilność, niski moduł sprężystości, niską gęstość, dobre właściwości antykorozyjne, nietoksyczność, wysoką granicę plastyczności, długą trwałość zmęczeniową, dużą plastyczność w pomieszczeniu temperatura i łatwe formowanie. Idealny materiał na wyroby medyczne [1-2]. Medyczne płytki ze stopu tytanu TC4ELI są używane głównie do naprawy czaszki, przeszczepiania kości itp., które mają wyższe wymagania dotyczące wytrzymałości, trwałości zmęczeniowej, plastyczności itp. Zgodnie z GB/T 13810-2017 «Implantacja chirurgiczna Obróbka tytanu i stopów tytanu materiały do ​​użytku medycznego”, w przypadku stwierdzenia segregacji, wtrąceń metalicznych lub niemetalicznych oraz innych wizualnie widocznych defektów metalurgicznych w strukturze materiałów stopu tytanu stosowanych w wyrobach implantologicznych, partia wyrobów zostanie uznana za niekwalifikującą się. Segregacja jest przejawem nierównomiernego składu mikroobszarowego materiałów stopowych tytanu w strukturze. Płytka medyczna TC4ELI jest dwufazowym stopem tytanu typu +. Jeżeli jego skład mikroregionalny jest nierówny, będzie to powodować nieprawidłowości w makro i mikrostrukturze, prowadzące do nieprawidłowości. Istnieje znacząca różnica w twardości pomiędzy obszarem normalnym a obszarem normalnym, co doprowadzi do nierównej ogólnej wydajności materiału ze stopu tytanu, zmniejszając w ten sposób wytrzymałość materiału, trwałość zmęczeniową i plastyczność, a ostatecznie prowadząc do wczesnego zniszczenia materiału [{{ 13}}].

Podczas obserwacji w małym powiększeniu pewnej płytki ze stopu tytanu medycznego TC4ELI odkryto nieprawidłowy obszar w kształcie paska o szerokości około 5 mm. Kiedy jego część została przechwycona i zaobserwowana przy małym powiększeniu, odkryto, że obszar w kształcie pasma był jasnym pasmem. Aby dokładnie określić rodzaj wady, konieczne jest jej zidentyfikowanie. Autor zbadał i przeanalizował przyczyny.

1 Badania fizyczne i chemiczne
1.1 Badania metalograficzne
Użyj Obserwatora. Do badań metalograficznych obszaru jasnego pasma i obszaru normalnego płytki ze stopu tytanu TC4ELI wykorzystano mikroskop metalograficzny ZEISS typu AIM. Jak widać na rysunku 2, obszar jasnego pasma jest jednofazową strukturą równoosiową, wykazującą cechy strukturalne podobne do segregacji, podczas gdy obszar normalny ma strukturę typowego stopu tytanu TC4ELI przetwarzanego w obszarze + dwufazowym, wszystkie oryginalne granice ziaren są całkowicie przerwane, można zatem stwierdzić, że obszar jasnych pasm stanowi wadę segregacji.

1.2 Analiza za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej
Do analizy morfologii obszaru jasnego pasma i obszaru normalnego płytki ze stopu tytanu TC4ELI wykorzystano skaningowy mikroskop elektronowy (SEM) z emisją zimnego pola JSMG6700. Jak widać na rysunku 3, jednofazowa struktura równoosiowa w obszarze jasnych pasm jest wyraźniejsza, a w obszarze normalnym widać + Charakterystyka obrobionej struktury obszaru dwufazowego jest zgodna z wynikami badań metalograficznych, oraz dalej ustalono, że obszar jasnego pasma stanowi defekt segregacji.

1.3 Analiza widma energii
Do przeprowadzenia analizy mikroskładników w obszarze jasnego pasma i obszarze normalnym płytki ze stopu tytanu TC4ELI wykorzystano spektrometr energii (EDS) podłączony do skaningowego mikroskopu elektronowego. Wyniki analizy przedstawiono w tabeli 1. Można zauważyć, że zawartość wanadu w obszarze normalnym jest nieco wyższa niż wartość standardowa. Ponadto zawartość innych pierwiastków jest zgodna z wymaganiami normy GB/T 3620.1-2016 „Gatunki i składy chemiczne tytanu i stopów tytanu”; zawartość tytanu, aluminium i wanadu w obszarze jasnych pasm nie mieści się w zakresie standardowym i występuje oczywista zawartość bogata w tytan. , uboga w aluminium i uboga w wanad, a zawartość pierwiastka tlenowego stanowi górną granicę standardowego zakresu, ocenia się, że płyta ze stopu tytanu TC4ELI ma defekty segregacji bogate w tytan.

1.4 Próba twardości
Segregację stopów tytanu można podzielić na segregację twardą (twardość części segregacyjnej jest większa od twardości strefy normalnej, zwanej również segregacją kruchą) i segregację miękką (twardość części segregacyjnej jest niższa od twardości strefa normalna) zgodnie z różnicą pomiędzy twardością części segregującej a strefą normalną. Znana również jako segregacja niekrucha). Badania twardości metodą Micro-Vickersa przeprowadzono na obszarze jasnego pasma i obszarze normalnym płyty ze stopu tytanu TC4ELI. Zmierzone wyniki wyniosły odpowiednio 383HV i 327HV. Można zauważyć, że twardość obszaru jasnego pasma jest znacznie wyższa niż twardość obszaru normalnego. Typ segregacji w obszarze jasnego pasma to segregacja krucha [11].
2 Analiza i dyskusja
Jasny obszar pasma blachy ze stopu tytanu TC4ELI jest wadą segregacji. Wada ta jest spowodowana niepełnym stopowaniem cząstek stopu pośredniego. Jest to segregacja bogata w tytan, ale nie jest to powszechna segregacja bogata w tytan, ponieważ twardość obszaru segregacji bogatego w tytan powinna być niższa niż obszar normalny [12], a twardość obszaru ubytku segregacyjnego ( obszar jasnego pasma) blachy ze stopu tytanu TC4ELI jest większy niż obszar normalnego, co jest zgodne z charakterystyką segregacji elementów międzywęzłowych. Elementy śródmiąższowe odnoszą się konkretnie do tlenu, węgla i azotu. elementy. Wysoka zawartość tlenu w obszarze defektu segregacyjnego potwierdza ten wynik. Wzbogacenie pierwiastkami międzywęzłowymi zwiększy temperaturę przemiany fazy beta stopów tytanu, zwiększy twardość fazy alfa i sprawi, że materiał będzie kruchy. Podsumowując, tytan TC4ELI. Rodzaj defektów segregacyjnych w blachach stopowych to segregacja bogata w tytan + pierwiastki śródmiąższowe.
Przyczyna tego defektu segregacji jest związana głównie z procesem wytapiania stopu tytanu. Wada segregacyjna powstała już podczas produkcji wlewków. Obecnie chińskie przedsiębiorstwa zajmujące się produkcją stopów tytanu na ogół stosują metodę wytapiania materiałów eksploatacyjnych w elektrycznym piecu łukowym z trzema przejściami topienia próżniowego, która jest przeprowadzana podczas procesu przygotowania elektrody. Niewłaściwe użycie może łatwo doprowadzić do zanieczyszczenia metalu lub powstania ogniotrwałych tlenków i azotków. Niewłaściwy dobór prądu i napięcia spowoduje, że strefa topienia nie osiągnie równowagi termicznej podczas procesu topienia, a także spowoduje zmiany głębokości jeziorka stopionego, co spowoduje nierównomierną wielkość cząstek gąbki tytanowej. Nierównomierny rozkład mieszaniny zaprawy stopowej spowoduje wzbogacenie i zubożenie pierwiastków stopowych w lokalnych obszarach materiału, powodując odchylenie punktu przemiany fazowej w tym obszarze. Podczas kolejnego procesu obróbki na gorąco będzie on stopniowo przekształcał się w nieprawidłową strukturę i tworzył defekty segregacyjne. [12G18].
3 Wnioski i sugestie
Arkusze stopu tytanu TC4ELI mają wady segregacji pierwiastków bogatych w tytan + międzywęzłowe. Wada ta jest spowodowana nierównomierną wielkością cząstek gąbki tytanowej i nierównomiernym rozkładem mieszaniny stopu pośredniego podczas procesu produkcji wlewków ze stopu tytanu.
Zaleca się ograniczanie lub eliminowanie takich defektów poprzez wzmocnienie kontroli surowców i mieszanin oraz doboru napięcia i prądu podczas procesów przygotowania elektrod i wytapiania.
Bibliografia:
[1] Yin Dongfang, Huang Yifei. Badania biokompatybilności medycznych stopów tytanu [J]. Journal of Medical Research, 2008, 37(10):96G97.
[2] Li Jun, Wei Jianhua, Zhang Yumei, itp. Ocena biokompatybilności nowych medycznych stopów tytanu [J]. Journal of Practical Stomatology, 2010, 26(5): 636G640.
[3] Wang Weimin, Lin Shaohua, Cao Jimin, itp. Wpływ technologii obróbki cieplnej na mikrostrukturę medycznych prętów ze stopu TC4 [J]. Postęp w branży tytanu, 2012, 29 (3): 14G18.
[4] Wang Weimin, Lin Shaohua, Li Lei i in. Skład, struktura i właściwości mechaniczne prętów ze stopu Ti6Al4V (ELI) do implantów chirurgicznych [J]. Chiński dziennik metali nieżelaznych, 2010, 20(S1): 555G559.
[5] Yu Zhentao, Yu Sen, Zhang Minghua i in. Aktualny stan i postęp projektowania, rozwoju i stosowania nowych materiałów ze stopów tytanu medycznego na implanty chirurgiczne [J]. Postęp w zakresie materiałów chińskich, 2010, 29(12):35G51.
[6] Ma Xiqun, Yu Zhentao, Niu Jinlong i in. Postęp badań nad strukturą i właściwościami nowych biomedycznych stopów tytanu [J]. Inżynieria i Klinika Biomedyczna, 2013, 17(6):610G615.
[7] Bai Pengfei, Min Xiaohua, Tao Xiaojie itp. Kontrola mikrostruktury i skuteczność skurczu paznokci w kształcie litery U prętów medycznych ze stopu tytanu TC4 [J]. Testy fizyczne i chemiczne (tom fizyczny), 2013, 49(2):117-118.
[8] Li Rong, Wei Dong, Xu Lu i in. Analiza uszkodzeń płytek kostnych ze stopu tytanu TA3 do implantacji chirurgicznej [J]. Badania fizyczne i chemiczne (fizyka), 2016, 52 (12): 897G899.
[9] Wei Fenrong, Fan Yajun, Wang Hai, itp. Badania nad właściwościami stopu tytanu TiG6AlG4VELI na górny drut kręgosłupa [J]. Technologia Obróbki Cieplnej, 2014, 43(4):98G 102.
[10] Li Hui, Qu Hennglei, Zhao Yongqing, itp. Badania mikrostruktury i właściwości mechanicznych blachy stopowej TiG6AlG4V ELI[J]. Postęp w przemyśle tytanu, 2005, 22(6):24G27.
[11] Zhang Li, Shen Liang, Li Ruiwen i in. Mikroskopowe badanie twardości Vickersa strefy wydzieleń fazy bogatej w tytan stopu VG5CrG5Ti[J]. Testy fizyczne i chemiczne (tom fizyczny), 2014, 50(9): 651G654.
[12] He Chunyan, Zhu Jianwen, Zhu Kangping. Analiza typowych wad segregacyjnych - prętów dwufazowych ze stopów tytanu [J]. Badania fizyczne i chemiczne (fizyka), 2013, 49(4): 247G250.
[13] Zhang Lijun, He Chunyan, Xue Xiangyi, itp. Przykładowa analiza wad metalurgicznych stopu tytanu [J]. Testy fizyczne i chemiczne (tom fizyczny), 2013, 49(12): 819G822, 826.
[14] Cai Jianming, Zhang Wangfeng, Li Zhenxi, itp. Charakterystyka i kontrola jasnych i ciemnych pasków na ostrzach ze stopu tytanu TC11 [J]. Inżynieria Materiałowa, 2005, 33(1): 16G19.
[15] Liu Jun, Tang Guangping, Yang Guizhu. Analiza defektów jasnych smug w prętach ze stopu tytanu TC4 [J]. Badania fizyczne i chemiczne (fizyka), 2011, 47(10): 646G 648.
[16] Wu Junfenga. Analiza przyczyn pękania pręta ze stopu tytanu TC11 [J]. Testy fizyczne i chemiczne (tom fizyczny), 2012, 48(5): 331-333.
[17] Zhu Mingde, Shen Yinuo. Analiza uszkodzeń pękających śrub ze stopów tytanu o dużej wytrzymałości [J]. Testy fizyczne i chemiczne (tom fizyczny), 2008, 44(8): 446G450.
[18] Shi Xiaoli, Qi Fengjun, Mu Ying i in. Analiza przyczyn pękania drutu niklowo-tytanowego [J]. Testy fizyczne i chemiczne (tom fizyczny), 2018, 54(11):829G832.